揮發(fā)分是煤的工業(yè)分析中最重要的一個指標(biāo)，也影響揮發(fā)分測定的因素很多，主要有加熱溫度和時間；坩堝材質(zhì)、大小、厚薄、嚴密性與坩堝架大??；試樣的質(zhì)量和粒度以及水分測定的準(zhǔn)確度和實驗操作是否規(guī)范等影響。本文將分析揮發(fā)份測定中的影響因素，并提出相應(yīng)的建議，以幫助提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
揮發(fā)分與煤的變質(zhì)程度有密切關(guān)系，是一項重要的煤質(zhì)指標(biāo)。在我國煤炭分類方案中，就以揮發(fā)分作為第一分類指標(biāo)。揮發(fā)分還是煤加工利用的重要指標(biāo)，根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率和測定揮發(fā)分后的焦渣特征可初步確定煤的加工利用途徑。例如，在電力系統(tǒng)中，揮發(fā)分是電站鍋爐設(shè)計需首先考慮的指標(biāo)，是火力發(fā)電廠入廠煤計價的一個重要參數(shù)。入爐煤混配的主要依據(jù)、揮發(fā)分的高低直接影響電廠制粉系統(tǒng)安全運行及鍋爐穩(wěn)定燃燒。
因此，揮發(fā)分的準(zhǔn)確測定是非常重要的。
1、加熱溫度和時間
煤的揮發(fā)分測定是一項規(guī)范性很強的實驗，其測定結(jié)果完全取決于認為選定的條件。G B/T 212-2001規(guī)定，揮發(fā)分是稱取一定質(zhì)量的煤樣，置于帶蓋的坩堝中，在(900±10)℃溫度下，隔絕空氣加熱7min，并經(jīng)水分校正后的質(zhì)量損失?？梢哉J為，揮發(fā)分是煤在無氧情況下，加熱時的熱解產(chǎn)物,加熱溫度和時間決定了煤中有機質(zhì)和無機礦物質(zhì)的分解程度。在900℃左右加熱7min煤中有機質(zhì)和無機礦物質(zhì)的熱解反應(yīng)趨于完全，因而測定結(jié)果較穩(wěn)定；低于規(guī)定溫度，在規(guī)定時間內(nèi)(7min)可能分解不完全；在規(guī)定溫度(900±10)℃下如果加熱時間少，分解也可能不完全，加熱時間過長，會在揮發(fā)分析出后，因坩堝內(nèi)壓力下降，空氣滲入引起煤樣氧化。因此，加熱溫度和時間，尤其是加熱溫度是影響揮發(fā)分準(zhǔn)確測定的重要因素。要準(zhǔn)確掌握規(guī)定的加熱溫度，必須保證馬弗爐恒溫區(qū)的溫度與指示溫度一致，因此，馬弗爐要定期校正。
2、坩堝和坩堝架
GB/T212-2001對坩堝的材質(zhì)、形狀、尺寸和質(zhì)量都作了規(guī)定，但由于國內(nèi)堆場生產(chǎn)廠家眾多，所產(chǎn)堆場并不完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求，坩堝厚薄不一致，坩堝蓋和坩堝配合不嚴密，坩堝質(zhì)量超過15g-20g，尤其坩堝與蓋配合不嚴密影響最大，特別是對低揮發(fā)分煤。煤樣加熱后期，由于氣體析出完畢，坩堝內(nèi)壓力下降，空氣滲入，使煤樣部分氧化，造成結(jié)果偏高。新坩堝應(yīng)灼燒至質(zhì)量恒定后方可使用，灼燒過的坩堝如果不立即使用應(yīng)放在干燥器中備用，否則會吸收空氣中水分，其影響程度與空氣濕度有關(guān)。坩堝架應(yīng)采用鎳鉻絲支架，在灼燒過程中不能炸裂掉皮，而且孔要符合要求，太大易晃動；太小灼燒后會和架粘在一起，影響試驗順利進行。為保持熱容量一致，每次實驗時，坩堝架上應(yīng)放滿坩堝。
3、水分測定
煤的揮發(fā)分產(chǎn)率，是煤在(900±10)℃隔絕空氣加熱7min，并經(jīng)水分校正后的質(zhì)量損失。因此煤中水分(Mad)的測定結(jié)果直接影響揮發(fā)分的準(zhǔn)確性。實驗發(fā)現(xiàn)空氣干燥基水分的測定結(jié)果對低揮發(fā)分煤的影響要比高揮發(fā)分煤的影響更明顯。在實驗中有時會出現(xiàn)空氣干燥基水分過低情況，這主要是由于制樣不規(guī)范造成。
(1)為縮短制樣時間，提高干燥溫度，使煤樣處于干燥或半干燥狀態(tài)。用這樣的煤樣磨制分析試樣，而裝瓶前未達到空氣干燥的狀態(tài)，其測定的水分較實際值低。
(2)為省事和省時，制樣人員用作全水分的煤樣磨制分析試樣，而且該試樣裝瓶前又未達空氣干燥狀態(tài)，使測定的水分偏低。
(3)某些制樣人員認為，煤樣磨制成分析試樣前已達到空氣干燥狀態(tài)(在溫度小于50℃的干燥箱干燥至空干狀態(tài)),就表明煤樣磨制成分析試樣后就達到了空氣干燥狀態(tài)。這種看法欠妥。實際上這樣的分析試樣并未達到空氣干燥狀態(tài)對大量的數(shù)據(jù)統(tǒng)計、分析發(fā)現(xiàn):用這樣的分析試樣測得的水分，大部分情況下都比實際的低。
(4)稱量瓶從干燥箱取出后未及時放入干燥器中，導(dǎo)致測得的水分比實際的低。
4、樣品質(zhì)量
GB/T212-2001規(guī)定的稱樣量為(1±0.01)g，相對于工業(yè)分析其他指標(biāo)，如水分和灰分的稱樣量(1±0.1)g，稱樣量更嚴。
5、煤樣粒度
分析試樣粒度應(yīng)小于0.2mm，粒度達不到要求，就會使結(jié)果超差。制樣人員要嚴格按程序制備樣品。
總之，揮發(fā)份測定是煤炭分析中的重要環(huán)節(jié)，受到多種因素的影響。為了提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要嚴格按照規(guī)定條件進行，才能得到準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。
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