煤質(zhì)化驗儀器設備、熱量計、氧彈

7.1熱量計
7.1.1總則
熱量計是由燃燒氧彈、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、水、溫度傳感器、試樣點火裝置、溫度測量和控制系統(tǒng)構(gòu)成。
通常熱量計有兩種，恒溫式和絕熱式，它們的量熱系統(tǒng)被包圍在充滿水的雙層夾套（外筒）中，它們的差別只在于外筒的控溫方式不同，其余部分無明顯區(qū)別。所用的計算公式應在儀器操作說明書中給出。計算中用到的附加熱應清楚地確定，所用的點火熱，副反應的校正應該明確說明。
熱量計的精密度和準確度要求為，測試精密度：5次苯甲酸重復測定結(jié)果的相對標準差不大于0.20%；準確度：標準煤樣測試結(jié)果與標準值之差都在不確定度范圍內(nèi)；或者用苯甲酸作為樣品進行5次發(fā)熱量測定，其平均值與標準熱值之差不超過50J/g。計算中除燃燒不完全的結(jié)果外，所有的測試結(jié)果不應隨意舍棄。
7.1.2氧彈
由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，彈筒容積為（250～350）mL，彈頭上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。
8、測定步驟
8.1在燃燒皿中精確稱取粒度小于0.2mm的分析試樣0.9～1.1g。將盛有試樣的燃燒皿放在支架上，取一根已知質(zhì)量的電火絲，將氧彈的兩端電極柱分別接上，讓點火絲與煤樣接觸，注意不要讓點火絲接觸到燃燒皿上，以免點火失敗。往氧彈加入10mL蒸餾水，擰緊彈蓋，緩緩向氧彈中充入氧氣，直到壓力達到2.8～3.0MPa，充氧時不得少于15s，鋼瓶氧氣壓力不足時，應適當延長充氧時間。
8.2用提鉤將氧彈放入量熱儀內(nèi)筒支架上，蓋好蓋子，在電腦菜單提示下輸入數(shù)據(jù)，然后點出開始試驗，試驗自動進行，測試過程完畢后，屏幕會顯示出試樣的彈筒發(fā)熱量，并記錄下來，再進行下一步測定。
8.3試驗過程中應注意觀察，是否出現(xiàn)異常情況，比如點火失敗，溫度曲線出現(xiàn)異常起伏，都應將試驗重新測定，每個試驗測試都應稱一對平行樣。
9、彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的計算
9.1試驗結(jié)束后，根據(jù)數(shù)字修約規(guī)定，修約到10J/g，記錄好該試樣兩次結(jié)果，看是否超過重復性120J/g，若超過應進行第三次試驗，根據(jù)規(guī)定《煤質(zhì)分析試驗方法一般規(guī)定》中，對3、4次重復測定的極差值1.2T、1.3T的規(guī)定進行取舍、取值，此時的值為彈筒發(fā)熱量，根據(jù)公式換算成收到基低位發(fā)熱量，按MJ/kg報出。等其它試驗項目結(jié)果審核完畢后，將Mt、Mad、Aad、St,ad代入公式，求出空氣干燥試樣的恒容高位發(fā)熱量和收到基低位發(fā)熱量。

式(1)中：
Qb,ad——空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
E——熱量計的熱容量，單位為焦耳每開爾文（J/K）；
q1——點火熱，單位為焦耳（J）；
q2——添加物如包紙等產(chǎn)生的總熱量，單位為焦耳（J）；
m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
H——貝克曼溫度計的平均分度值，使用數(shù)字顯示溫度計時， H=1；
h0——t0的毛細孔經(jīng)修正值，使用數(shù)字顯示溫度計時，h0 =0；
hn——tn的毛細孔經(jīng)修正值，使用數(shù)字顯示溫度計時，hn =0。
式（2）中：
Qgr,ad——空氣干燥煤樣的高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Sb,ad——由彈筒洗液測得的含硫量，以質(zhì)量分數(shù)表示，%：當全硫低于4.00%時，或發(fā)熱量大于14.60MJ/kg時，可用全硫代替Sb,ad；
94.1——空氣干燥煤樣中每1.00%硫的校正值，單位為焦耳每克（J/g）；
a——硝酸形成熱校正系數(shù)：
當Qb≤16.70MJ/kg，a=0.0010；
當16.70<Qb≤25.10MJ/kg，a=0.0012；
當Qb＞25.10MJ/kg，a=0.0016。
加助燃劑后，應按總釋熱量考慮。
10、熱容量的標定
10.1在不加襯墊的燃燒皿中稱取經(jīng)過干燥和壓片的苯甲酸，苯甲酸片的質(zhì)量以0.9g～1.1g為宜。
10.2根據(jù)所用熱量計的類型，按照發(fā)熱量測定的相應步驟準備氧彈和內(nèi)、外筒，然后點火和測量溫升。
10.3熱容量標定一般進行5次重復試驗。計算5次重復試驗結(jié)果的平均值和相對標準差，其相對標準差不應超過0.20%，若超過0.20%，再補做一次試驗，取符合要求的5次結(jié)果的平均值，修約至1J/K，作為該儀器的熱容量。若任何5次結(jié)果的相對標準差超過0.20%，則應對試驗條件和操作技術(shù)仔細檢查并糾正存在問題后，重新進行標定，舍棄已有的全部結(jié)果。
10.4熱容量標定值的有效期為3個月，超過此期限應重新標定。但有下列情況時，應立即重新標定：
a）更換量熱溫度計；
b) 更換熱量計大部件如氧彈頭、連接環(huán)；
c）標定熱容量和測定發(fā)熱量時的內(nèi)筒溫度相差超過5K：
d）熱量計經(jīng)過較大的搬動之后。
如果熱量計量熱系統(tǒng)沒有顯著改變，重新標定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應大于0.25%，否則，應檢查試驗程序，解決問題后再重新進行標定。
11、結(jié)果的表述
彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的結(jié)果計算到1J/g，取高位發(fā)熱量的兩次重復測定的平均值按數(shù)字修約規(guī)則修約到接近的10J/g的倍數(shù)，按J/g或MJ/kg的形式報出。
12、方法的精密度
發(fā)熱量測定的重復性限和再現(xiàn)性臨界差如表2規(guī)定。
表2發(fā)熱量測定的重復性限和再現(xiàn)性臨界差

13、低位發(fā)熱量的計算
13.1恒容低位發(fā)熱量
煤的各種不同水分基的恒容低位發(fā)熱量按式（3）計算：

式中：
Qnet,v,M——水分為M的煤的恒容低位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Qgr，v,ad——煤的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
M——煤樣的水分，以質(zhì)量分數(shù)表示，%；
干燥基時M=0；空氣干燥基時M=Mad；收到基時，M=Mt。
Had——煤的空氣干燥基氫的質(zhì)量分數(shù)，%；
206——對應于空氣干燥煤樣中每1%氫 的氣化熱校正值（恒容），單位為焦耳每克（J/g）；
23——對應于收到基煤中每1%水分的氣化熱校正值（恒容），單位為焦耳每克（J/g）。
13.2恒壓低位發(fā)熱量
由彈筒發(fā)熱量算出的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量都屬恒容狀態(tài)，在實際工業(yè)燃燒中則是恒壓狀態(tài)，嚴格地講，工業(yè)計算中應使用恒壓低位發(fā)熱量。如有必要，煤的恒壓低位發(fā)熱量可按式（5）計算：

式中：
Qnet，p，ar——煤的收到基恒壓低位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Oad——空氣干燥煤樣中氧的質(zhì)量分數(shù)，%；
Nad——空氣干燥煤樣中氮的質(zhì)量分數(shù)，%；
212——對應于空氣干燥煤樣中每1%氫 的氣化熱校正值（恒壓），單位為焦耳每克（J/g）；
0.8——對應于空氣干燥煤樣中每1%氧和氮的氣化熱校正值（恒壓），單位為焦耳每克（J/g）；
24.4——對應于收到基煤中每1%水分的氣化熱校正值（恒壓），單位為焦耳每克（J/g）。其余符號意義同前。
注：（Oad+ Nad）可按式（6）計算：
（Oad+ Nad）=100-Mad-Aad-Cad-Had-St，ad     （6）
14、各種不同基的煤的發(fā)熱量換算
14.1高位發(fā)熱量基的換算
煤的各種不同基的高位發(fā)熱量按式(7)、(8)、(9)換算：

式中：
Qgr——高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Aad——空氣干燥基煤樣灰分的質(zhì)量分數(shù)，%；
ar、ad、d、daf——分別代表收到基、空氣干燥基、干燥基和干燥無灰基。其余符號意義同前。

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