華諾煤炭化驗(yàn)設(shè)備、華諾煤質(zhì)分析儀器、煤的工業(yè)分析

6  標(biāo)準(zhǔn)法

6.1 本方法對(duì)使用專用自動(dòng)工業(yè)分析儀測(cè)定煤的水分、灰分、揮發(fā)分的方法進(jìn)行了規(guī)定，可作為GB/T 212中水分測(cè)定通氮干燥法，灰分測(cè)定的緩慢灰化法以及揮發(fā)分測(cè)定方法的替代方法，其測(cè)定結(jié)果與GB/T212等同使用。

6.2 方法提要

在淺壁坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣置于專用自動(dòng)工業(yè)分析儀的加熱爐內(nèi)，在（105-110）℃干燥氮?dú)饬髦屑訜嶂临|(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。然后，將干燥后的煤樣（也可另外稱取空氣干燥煤樣）在氧氣流或空氣流中按規(guī)定的速度加熱到（815±10）℃，在此溫度下灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣的百分?jǐn)?shù)作為灰分。另在揮發(fā)分坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣在（900±10）℃下，加熱7min，以減少質(zhì)量占樣品的百分?jǐn)?shù)減去該煤樣空氣干燥水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。

6.3 分析步驟

6.3.1 水分和灰分的測(cè)定

6.3.1.1 水分和灰分的測(cè)定采用復(fù)式法，可選用具有臥式盆狀爐型或臥式環(huán)狀爐型的專用自動(dòng)工業(yè)分析儀，參見附錄A中圖A.1及圖A.2所示。

6.3.1.2  選擇若干質(zhì)量相近的淺壁不帶蓋坩堝放在（815±10）℃的高溫爐中灼燒至恒重，放在裝有干燥劑(4.3)的干燥器中備用。

6.3.1.3 按照儀器說明書的要求開機(jī)，并接通內(nèi)置電子天平電源，預(yù)熱30min以上。

6.3.1.4 從干燥器中取出若干個(gè)已灼燒恒重的坩堝，放在坩堝架上，儀器自動(dòng)稱出空坩堝的質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。

6.3.1.5 取出（1±0.1）g粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣置于坩堝內(nèi)，并均勻攤平。儀器自動(dòng)稱出盛樣坩堝的質(zhì)量。應(yīng)按儀器說明書要求留出一個(gè)或多個(gè)空坩堝進(jìn)行空白試驗(yàn)，用以確定和校正浮力效應(yīng)值。

6.3.1.6 向儀器通入氮?dú)猓?.1）（對(duì)于無煙煤和煙煤，當(dāng)進(jìn)行非仲裁分析時(shí)，可用干燥空氣或普氮代替純氮），按爐內(nèi)每小時(shí)換氣（30-60）次控制流量，沖洗爐膛（3-5）min后，將樣品送入已加熱到（105-110）℃的爐內(nèi)，或按適當(dāng)速率（以溫度不超出110℃為原則）將爐溫升至（105-110）℃，在此溫度下持續(xù)加熱60min。

進(jìn)行檢查性干燥，每隔10min稱量一次熱態(tài)樣品（既可直接稱量爐內(nèi)樣品也可稱量從爐內(nèi)移出后的樣品），但樣品溫度應(yīng)保持在（105-110）℃，稱準(zhǔn)至0.0002g 。直到連續(xù)10min樣品質(zhì)量變化不超過0.0005g，或樣品質(zhì)量明顯增加時(shí)為止，水分測(cè)定試驗(yàn)結(jié)束。在前一種情況下，采用后一次稱量數(shù)據(jù)作為計(jì)算依據(jù)；在后一種情況下，采用增重前的那一次稱量數(shù)據(jù)作為計(jì)算依據(jù)。

   6.3.1.7 改通氧氣（4.2），流量按每小時(shí)換氣（30-60）次控制，或通干燥空氣，流量按每小時(shí)換氣（60-120）次控制。同時(shí)升溫，在不小于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫升至（500±10）℃，在此溫度下保持30min，接著按(40-50)℃/min的速率將爐溫升至（815±10）℃，在此溫度下灼燒60min。

進(jìn)行檢查性灼燒，每隔10min稱量一次熱態(tài)樣品（既可直接稱量爐內(nèi)樣品也可稱量從爐內(nèi)移出后的樣品，但樣品溫度應(yīng)保持在100℃以上），稱準(zhǔn)至0.0002g。直到連續(xù)10min樣品質(zhì)量變化不超過0.0005g，灰分測(cè)定試驗(yàn)結(jié)束。采用后一次稱量數(shù)據(jù)作為計(jì)算依據(jù)。

6.3.2 揮發(fā)分測(cè)定

6.3.2.1 揮發(fā)分的測(cè)定可采用復(fù)式法也可采用單式法，可選用具有臥式環(huán)狀爐型或立式管狀爐型的自動(dòng)工業(yè)分析儀，參見附錄A圖A.2、圖A.3所示。

6.3.2.2  選擇若干個(gè)質(zhì)量相近的帶有嚴(yán)密蓋的揮發(fā)分坩堝，放在（900±10）℃高溫爐內(nèi)灼燒至恒重，放在干燥器中備用。

6.3.2.3 按儀器說明書的要求開機(jī)，并接通內(nèi)置電子天平電源，預(yù)熱30min以上。

6.3.2.4 從干燥器中取出若干個(gè)已灼燒至恒重的帶蓋揮發(fā)分坩堝，放在坩堝架上，儀器自動(dòng)稱出空坩堝的質(zhì)量，稱準(zhǔn)到0.0002g。

6.3.2.5 取出粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g均勻攤平在坩堝底部，蓋上蓋，使其配合嚴(yán)密，儀器自動(dòng)稱出每個(gè)盛樣坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。應(yīng)按儀器說明書要求留出一個(gè)或多個(gè)空坩堝進(jìn)行空白試驗(yàn)，以確定和校正浮力效應(yīng)值。

   褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm小塊；低揮發(fā)分無煙煤稱樣后應(yīng)加幾滴揮發(fā)性液體如苯。

6.3.2.6 將裝有樣品的帶蓋坩堝送入（900±10）℃恒溫區(qū)內(nèi)，準(zhǔn)確加熱7min，然后在（100-110）℃恒溫箱中冷卻，儀器自動(dòng)稱出盛樣坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。坩堝剛放入時(shí)，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到（900±10）℃（如有必要，可先將爐溫提高至920℃后進(jìn)樣），此后應(yīng)一直保持在（900±10）℃內(nèi)。否則試驗(yàn)結(jié)果作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。

6.3.2.7區(qū)分測(cè)定揮發(fā)分后所得焦渣類別，可按GB/T 212中的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。

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