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      煤炭檢驗標(biāo)準(zhǔn)
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      煤和焦炭全硫測定方法的操作規(guī)程

      發(fā)布時間: 2019-07-17 瀏覽次數(shù): 1441

      煤和焦炭全硫測定方法的操作規(guī)程
      1、執(zhí)行國標(biāo)代號:GB/T214——2007
      2、適用范圍
      本方法規(guī)定了用庫侖法測定煤和焦炭中全硫方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗步驟、結(jié)果計算及精密度等。在仲裁分析時,應(yīng)采用艾士卡法。
      本方法適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭,也適用于水煤漿干燥煤樣。
      3、庫侖滴定法
      3.1、原理
      樣品在催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解,硫生成硫的氧化物,其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進行滴定,根據(jù)電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。
      3.2、試劑和材料
      3.2.1、三氧化鎢(HG 10-1129)。
      3.2.2、變色硅膠(HG/T 2765.4):工業(yè)品。
      3.2.3、氫氧化鈉(GB/T 629):化學(xué)純。
      3.2.4、電解液
      稱取碘化鉀(GB/T 1272)、溴化鉀(GB/T 649)各5.0g,溶于(250~300)mL水中并在溶液中加入冰乙酸(GB/T 676)10mL。
      3.2.5、燃燒舟:素瓷或剛玉制品,裝樣部分長約60㎜,耐溫1200℃以上。
      3.3、儀器設(shè)備
      庫侖測硫儀:庫侖測硫儀主要由管式高溫爐、電解池和電磁攪拌器、庫侖積分器、送樣程序控制器、空氣供應(yīng)及凈化裝置組成。
      3.4、試驗步驟
      3.4.1、試驗準(zhǔn)備
      按設(shè)備使用說明開機,將管式高溫爐升溫至1150℃, 開動抽氣和供氣泵,檢測儀器各部件及各接口氣密性,氣密性良好則可進行試驗,反之應(yīng)檢查儀器各個部件及接口情況,確保氣密性良好。
      3.4.2、儀器標(biāo)定
      3.4.2.1、標(biāo)定方法:使用有證煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按以下方法之一進行測硫儀標(biāo)定。
      3.4.2.1.1、多點標(biāo)定法:用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個有證煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行標(biāo)定;
      3.4.2.1.2、單點標(biāo)定法:用與被測樣品硫含量相近的煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行標(biāo)定。
      3.4.2.2、標(biāo)定程序
      3.4.2.2.1、測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分,計算其空氣干燥基全硫St,ad標(biāo)準(zhǔn)值。
      3.4.2.2.2、按3.4.3步驟,用被標(biāo)定儀器測定煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量。每一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至少重復(fù)測定3次,以3次測定值的平均值為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測定值。
      3.4.2.2.3、將煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測定值和空氣干燥基標(biāo)準(zhǔn)值輸入測硫儀(或儀器自動讀取),生成校正系數(shù)。
      3.4.2.3、標(biāo)定有效性核驗
      另外選?。?~2)個煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品,用被標(biāo)定的測硫儀按照3.4.3步驟測定其全硫含量。若測定值與標(biāo)準(zhǔn)值(控制值)之差在標(biāo)準(zhǔn)值(控制值)的不確定度范圍(控制限)內(nèi),說明標(biāo)定有效,否則應(yīng)查明原因,重新標(biāo)定。
      3.4.3、測定步驟
      3.4.3.1、將管式高溫爐升溫并控制在(1150±10)℃。
      3.4.3.2、開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。在抽氣下,將電解液加入電解池內(nèi),開動電磁攪拌器。
      3.4.3.3、在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣,按3.4.3.4所述進行終點電位調(diào)整試驗。如試驗結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0,應(yīng)再次測定,直至顯示值不為0。
      3.4.3.4、在瓷舟中稱取粒度小于0.2㎜的空氣干燥煤樣(0.05±0.005)g(稱準(zhǔn)至0.0002 g),并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上,開啟送樣程序控制器,煤樣即自動送進爐內(nèi),庫侖滴定隨即開始。試驗結(jié)束后,庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分數(shù),或由打印機打印。
      3.4.4、標(biāo)定檢查
      儀器測定期間應(yīng)使用煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品定期(建議每10~15次測定后)對測硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定的有效性進行核查,如果煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品的測定值超出標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍(控制限),應(yīng)按上述步驟重新標(biāo)定儀器,并重新測定自上次檢查以來的樣品。
      3.5、方法的精密度
      庫侖滴定法全硫測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表1規(guī)定。
      表1庫侖滴定法測定煤中全硫精密度

      全硫質(zhì)量分數(shù)  St/% 重復(fù)性限   St,ad/% 再現(xiàn)性臨界差 St,d/%
      ≥1.50 0.05 0.15
      1.50(不含)~4.00 0.10 0.25
      >4.00 0.20 0.35

      表2庫侖滴定法測定焦炭全硫精密度

      全硫質(zhì)量分數(shù)  St/% 重復(fù)性限   St,ad/% 再現(xiàn)性臨界差 St,d/%
      ≤1.00 0.04 0.10
      >1.00 0.10 0.20

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