煤質(zhì)分析儀器誤差產(chǎn)生的原因

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1.誤差產(chǎn)生的原因

雖然現(xiàn)代化分析儀器和技術(shù)在煤質(zhì)分析中已得到廣泛應(yīng)用，但是在煤質(zhì)化驗分析過程中，都是由化驗人員使用儀器、藥品，并經(jīng)過一定的操作步驟如稱量、熔樣、溶解和分離，此后才能獲得煤質(zhì)分析的各項測定結(jié)果。在上述過程中，即使熟練的化驗人員，使用精密的儀器以及純度高的試劑，也會由于測量儀器準(zhǔn)確度的限制，人的感覺器官靈敏度的局限性，以及試劑純度的相對性等等原因，而無法獲得絕對準(zhǔn)確的試驗結(jié)果。這就是說測定的結(jié)果和真實值之間總是要有一個差值，這個差值就是測定的誤差。分析誤差的產(chǎn)生大致可以歸納為兩類：系統(tǒng)誤差和偶然誤差。

1.1系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差是由于固定的原因?qū)е碌牟钪?，這些誤差的數(shù)值相接近而且是同一符號(正值或負(fù)值)，同時常常重復(fù)出現(xiàn)。產(chǎn)生系統(tǒng)誤差原因大致有3種：一是儀器方面。例如由于使用未校正的砝碼稱量，或者等臂分析天平的兩臂長度不等;再如使用未校正的滴定管等均會導(dǎo)致系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生。二是試劑方面。例如試劑不純或者蒸餾水含有雜質(zhì)等引起同符號、同值的誤差重復(fù)出現(xiàn)。三是測量方法。例如在酸堿滴定中，等當(dāng)點和終點不一致所導(dǎo)致的誤差。

1.2偶然誤差

偶然誤差是不固定的，可變化的，在幾次測定中有大、有小、有正、有負(fù)。雖然偶然誤差不像系統(tǒng)誤差那樣有規(guī)律地重復(fù)出現(xiàn)，但如果對大量實驗進(jìn)行仔細(xì)觀察，可以發(fā)現(xiàn)偶然誤差也是有規(guī)律可循的，諸如誤差大的是少數(shù)，誤差小的是多數(shù)，正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率幾乎相等。造成偶然誤差的原因大致有下列兩個因素：一是操作人員的疏忽。例如在看滴定管讀數(shù)時，由于后一位讀數(shù)(小于0.1mL)是估計的，多次估計值的不同可造成偶然誤差。二是意外的因素。例如環(huán)境溫度的變化、電流、電壓的不穩(wěn)定等，這些都是操作人員不能控制的條件，它們將引起偶然誤差。

2減小誤差的方法

了解了煤質(zhì)分析中產(chǎn)生誤差的原因，我們就可以采取針對性的方法來減小誤差。

2.1系統(tǒng)誤差

由于系統(tǒng)誤差是由儀器、試劑、測量方法造成的，那么我們在試驗時，一定要使用經(jīng)過校正的儀器。如對天平的砝碼、等臂天平的臂長以及電子天平、熱電偶等進(jìn)行定期鑒定，定期進(jìn)行標(biāo)定樣測試，以便掌握儀器的運行情況。試劑方面一定要用分析純試劑，容器一定要清潔，保證蒸餾水不含雜質(zhì)。在測量方法上，如酸堿滴定中，由于使用不同的指示劑，可以得出不同的終點，當(dāng)然滴定終點不會恰好和等當(dāng)點一致，所以選用指示劑就成為一個重要問題。這就要求我們在試驗中多次試驗，選擇那些pH值的變色范圍和等當(dāng)點pH接近的指示劑就可以減少滴定誤差。

2.2偶然誤差

因煤炭本身的特殊性和不同指標(biāo)對煤樣有不同的技術(shù)要求，要得到具有代表性和準(zhǔn)確的分析結(jié)果，在煤樣的采取和制備上應(yīng)嚴(yán)格按國家規(guī)定進(jìn)行煤樣的采取、制備、化驗，如在車皮、煤流等采樣中，一定要做到均勻、不漏點、子樣重量不少于規(guī)定重量等。由于煤是一種多孔結(jié)構(gòu)的吸濕性物質(zhì)，空氣和環(huán)境中的水分對試樣的實際質(zhì)量影響較大，煤質(zhì)分析中所用的煤樣，除有特殊要求(如需用大粒度煤為試樣)外，一般都應(yīng)是經(jīng)過破碎和縮分處理后的空氣干燥煤樣。為了避免在不同時間和不同地區(qū)因空氣濕度相差較大，使煤質(zhì)分析結(jié)果出現(xiàn)明顯差異，在進(jìn)行各種煤質(zhì)分析項目如灰分、揮發(fā)分、元素分析、發(fā)熱量等指標(biāo)時，好同時測定結(jié)果，以保證各指標(biāo)測值的準(zhǔn)確性。實際工作中如不能實現(xiàn)同時測定，則應(yīng)在盡量短的時間內(nèi)，即煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限(多不超過7天)內(nèi)進(jìn)行。煤樣制成后，應(yīng)裝入嚴(yán)密的容器中，通常可用帶有嚴(yán)密磨口玻璃塞或塑料塞的玻璃瓶。在稱量前，煤樣應(yīng)充分混勻，再進(jìn)行稱取、試驗，同時在破碎、縮分時一定要按規(guī)定操作。

目前，由于多使用現(xiàn)代化的煤質(zhì)化驗儀器，可能需主觀估計的數(shù)據(jù)減少，但有時仍需估計數(shù)據(jù)，如在看滴定管讀數(shù)時，對于后一位讀數(shù)的估計，多次估計的不同就可能造成偶然誤差，這就要求我們操作人員以一種慣性的標(biāo)準(zhǔn)來讀數(shù)，盡可能減小誤差。

由于環(huán)境變化、電流、電壓等意外因素引起的誤差，我們可以盡量使化驗室處于一個相對封閉的環(huán)境，利用目前較先進(jìn)的設(shè)備，使煤質(zhì)化驗室的溫度、濕度都處于相對穩(wěn)定的環(huán)境中，就可以減少由這方面造成的誤差。

偶然誤差和系統(tǒng)誤差不同，經(jīng)過多次重復(fù)測定可以發(fā)現(xiàn)絕對值正負(fù)號出現(xiàn)的機會相同，因此，偶然誤差可以通過多次平行測定使之減少到接近消除。

準(zhǔn)確度是指測定值和真實值的符合程度，我們要得到較高的準(zhǔn)確度，必須使系統(tǒng)誤差減小到低程度，在系統(tǒng)誤差小的前提下，盡量減少偶然誤差，這樣就可以減小煤質(zhì)分析中的誤差。

由于煤炭的特殊性，煤質(zhì)分析試驗方法的規(guī)范性較強。雖然在測定過程中誤差是很難避免的，但是只要熟練地掌握操作技術(shù)，認(rèn)真細(xì)致地遵照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行工作，就可以使誤差趨于小。因此，煤質(zhì)分析工作者應(yīng)善于判斷分析結(jié)果的正確性，找出產(chǎn)生誤差的原因，予以糾正，以使煤質(zhì)分析中的誤差達(dá)到小。

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